Регенерация электролитов цинкования в гальваническом цеху

28 Март 2017
 Март 28, 2017
Категория: Без рубрики, Статьи

Основной причиной потери работоспособности электролитов цинкования является загрязнение вредными примесями, которые попадают в электролит как с деталями, так и из окружающей среды (электроды, токоподводы, оборудование и металлоконструкции цеха и т.п.). Причем, на работу электролитов загрязнения оказывают влияние в достаточно малом количестве, поэтому регенерация заключается в очистке электролитов от загрязняющих веществ. В таблицах 6.3, 6.4 и 6.5 представлены типы загрязнений, вид неполадок, вызванных этими загрязнениями, и способы очистки электролитов цинкования от загрязнений.

В случае, когда по тем или иным причинам затруднительно установить вид загрязнения, можно применять универсальные методики очистки электролитов от всего комплекса примесей.

Для восстановления работоспособности отработанных электролитов по нижеприведенным способам необходимо следующее оборудование: электрохимическая ванна, выпрямитель, промежуточные емкости, по объему равные рабочей, фильтрующие установки любого типа. Процесс регенерации можно проводить непосредственно в основной технологической ванне нанесения покрытия. Отходы, получаемые в процессе фильтрации, смешивают с иловым осадком, образующимся на станции нейтрализации.

Очистка отработанного сернокислого электролита цинкования в гальваническом производстве

Таблица 6.3

Вид загрязнения Характер неполадки Способ очистки
1 2 3
Электроположите­льные металлы:

медь > 0,08 г/л свинец > 0,05 г/л сурьма > 0,05 г/л олово > 0,8 г/л мышьяк > 0,005 г/л

Покрытие темное, губчатое, рыхлое, полосчатое: коричневое, питтинг; черное, рыхлое; темное, питтинг; темное, полосчатое; темное, рыхлое. 1.  Подкислить электролит до pH 1,5-2,5 50 %-ным раствором серной кислоты.

2.  Проработать электролит при ik=0,5-l,5 А/дм2, напряжении не более 2 В, объемном количестве электричества 2-15 А-ч/л, катод- гофрированные стальные листы. Окончание проработки – получение светлых покрытий.

Железо > 0,05 г/л Покрытие темно­серое с коричневым отливом, пятнистое. 1. Нагреть электролит до кипения.

2. Добавить 0,3-1 г/л надсернокислого натрия или калия или 0,5-0,8 мл/л 30-33 %-ной перекиси водорода.

3.  Через 10-15 мин. нейтрализовать электролит до pH 4-4,2 разбавленным раствором едкого натра, двууглекислой соды или карбонатом цинка при непрерывном перемешивании до помутнения электролита.

4. Дать остыть электролиту и отстояться осадку гидроокиси железа (III).

5. Декантировать раствор или отфильтровать его так, чтобы осадок попал на фильтр в последнюю очередь.

Соединения хрома. Покрытие

отсутствует.

1. Подкислить электролит 50 %-ным раствором серной кислоты до pH 1-1,5.

2.  Нагреть электролит до кипения.

3.  Ввести 1 мл/л 30-33 %-ной перекиси водорода или 0,5-1,0 г/л надсернокислого натрия или калия.

4. Охладить электролит до комнатной температуры.

5. При выпадении осадка отфильтровать электролит.

6.  Нейтрализовать электролит до pH 4-5 разбавленным раствором едкого натра, двууглекислой соды или карбонатом цинка при непрерывном перемешивании до помутнения раствора.

7. Образовавшийся осадок отфильтровать или дать ему отстояться и декантировать раствор.

8. Провести анализ электролита на содержание цинка и откорректировать его.

9. Проработать электролит при ik=0,5-l А/дм2 до получения светлых покрытий на гофрированном катоде.

Органические соединения. Хрупкое, темно-серое покрытие. 1. Подкислить электролит 50 %-ным раствором серной кислоты до pH 1,5-2,5.

2. Ввести 0,5-1,0 мл/л 30-33 %- ной перекиси водорода

3. Проработать электролит при ik=5-6 А/дм2. Желатину и клей можно осадить раствором танина 0,1-0,2 г/л вместо проработки током.

4. Отфильтровать электролит через активированный уголь марки КАД зерненный (или СКТ, АР-3, АГС-4, АГ-3, АУ).

Азотнокислые соли. Губчатое покрытие, включающее гидроокись цинка. Губка устраняется только при сильном подкислении электролита. Однако, при этом снижается выход по току при низких плотностях тока.

Нитрат-ионы практически не выводятся, а восстанавливаются до аммиака и гидроксиламина при длительной работе электролита.

Универсальная методика очистки отработанного сернокислого электролита цинкования от вредных примесей включает в себя следующие операции:

  • Подкислить электролит 50 %-ным раствором серной кислоты до pH 1-1,5.
  • Проработать электролит при следующих условиях: плотность тока 0,5-1,5 А/дм2; напряжение на ванне не более 2 В; объемное количество электричества 2-10 А-ч/л; катоды стальные гофрированные; аноды цинковые.
  • Нагреть электролит до кипения.
  • Добавить 30-33 %-ную перекись водорода 1-1,5 мл/л или надсернокислого натрия или калия 1 г/л.
  • Дать электролиту остыть, при образовании осадка – отфильтровать.
  • Нейтрализовать электролит до pH 4-4,5 добавлением раствора едкого натра, двууглекислой соды или карбоната цинка при непрерывном перемешивании.
  • Отстоять электролит.
  • Фильтровать раствор через активированный уголь марки КАД зерненный (или СКТ, АР-3, АГС-4, АГ-3, АУ). При фильтрации сначала отбирать осветленный раствор с его верхней кромки, потом – отстоявшийся осадок.
  • Провести анализ электролита и при необходимости его откорректировать.

 

Очистка отработанного слабокислого аммиакатного электролита цинкования гальванического цеха

Таблица 6.4

Вид загрязнения Характер неполадки Способ очистки
1 2 3
Электроположите­льные металлы: медь >0,20 г/л свинец > 0,06 г/л сурьма > 0,10 г/л олово >0,4 г/л Покрытие темное, черное, пятнистое после бесцветного или голубого пассивирования, шероховатое, питтинг. 1. Проработать электролит при ik=0,2-0,3 А/дм2, объемном количестве электричества 2-5 А-ч/л, катод – гофрированные стальные листы. Прорабаты­вать до получения светлых покрытий.

2. Проанализировать раствор и при необходимости его откорректировать

Железо > 0,05 г/л Темно-серое, черное, хрупкое покрытие. 1. Добавить 1-1,5 г/л надсернокислого натрия или калия или 1-1,5 мл/л 30-33 %- ной перекиси водорода.

2.  Дать электролиту отстояться и отфильтровать его или декантировать.

Очистку от железа можно проводить аналогично очистке от электроположительных металлов.

Соединения хрома. Покрытие

отсутствует.

1. Подкислить электролит 50 %-ным раствором серной кислоты до pH 1-1,5.

2. Нагреть электролит до кипения.

3.  Ввести 1 мл/л 30-33 %-ной перекиси водорода или 0,5-1 г/л надсернокислого натрия (калия).

4.  Охладить электролит до комнатной температуры.

5.  При выпадении осадка отфильтровать электролит.

6.  Проработать электролит при ik=0,2-0,3 А/дм2 и объем­ном количестве электричества 2-4 А-ч/л на гофрированных стальных катодах до получения светлых покрытий. Для уменьшения времени проработки целесообразно предварительно (после п.5) ввести 1-2 г/л цинковой пыли или цинкового порошка.

7.  Откорректировать pH до рабочего значения раствором едкого натра, двууглекислой соды или карбоната цинка при непрерывном перемешивании до помутнения раствора.

8.  Образовавшийся осадок отфильтровать или дать ему отстояться и декантировать раствор.

9.  Провести анализ на содержание цинка и откорректировать электролит.

Органические соеди­нения. Хрупкое, темно­серое покрытие. 1. Ввести 1-1,5 мл/л 30-33 %- ной перекиси водорода.

2. Проработать при ik=0,2-0,3 А/дм2 и объемном количестве электричества 3-4 А-ч/л на катоде с развитой поверх­ностью.

3. Откорректировать электролит по содержанию органических компонентов.

 

Универсальная методика очистки отработанного слабокислого аммиакатного электролита цинкования от вредных примесей включает в себя следующие операции:

  • Подкислить электролит 50 %-ным раствором серной или соляной кислоты до pH 1-1,5.
  • Нагреть электролит до кипения.
  • Добавить 1-1,5 мл/л 30-33 %-ной перекиси водорода.
  • Охладить электролит до комнатной температуры.
  • Нейтрализовать электролит до pH 4-4,5 добавлением раствора гидроокиси аммония (аммиачной воды).
  • Отстоять и отфильтровать электролит.
  • Проработать электролит при следующих условиях: плотность тока 0,2-0,3 А/дм2; объемное количество электричества 2-5 А-ч/л; катоды стальные гофрированные; аноды цинковые. Окончание проработки – получение светлых покрытий. Для уменьшения времени проработки предварительно добавить 1-2 г/л цинковой пыли или порошка.
  • Откорректировать pH до рабочих значений.
  • Провести анализ электролита и при необходимости его откорректировать.
  • Нанести контрольное покрытие на гофрированный катод и при необходимости проработать электролит до получения светлых покрытий (см.п.7).

Очистка отработанного цинкатного электролита цинкования

Таблица 6.5

Вид загрязнения Характер

неполадки

Способ очистки
1 2 3
Медь >0,10 г/л свинец > 0,03 г/л Покрытие темное, коричневое. Покрытие черное, полосчатое. 1. Ввести 1 -3 г/л сульфида натрия.

2. Проработать электролит при ik = 0,2-0,3 А/дм2 и объемном количестве электричества 2-4 А-ч/л на гофрированных стальных катодах до получения светлых покрытий.

Железо > 0,03 г/л олово > 0,05 г/л сурьма > 0,01 г/л Темно-серое, хрупкое покрытие. Проработать электролит при ik = 0,2-0,3 А/дм2 и объемном количестве электричества 2-6 Ач/л на гофрированных стальных катодах до получения светлых покрытий.
Соединения хрома более 0,1 г/л (в пе­ресчете на металл)

более 0,8 г/л (в пе­ресчете на металл)

Покрытие темно­серое.

Покрытие

отсутствует.

1. Ввести 1-3 г/л хлористого бария.

2. Отфильтровать электролит.

3. Проработать раствор при ik= 0,2-0,3 А/дм2и объемном количестве электричества 1 -3 А ч/л на гофрированных стальных катодах до получения светлых покрытий.

Органические

соединения.

Покрытие хрупкое. 1. Ввести 3-5 г/л 30-33 %-ной Н2О2.

2. Тщательно перемешивать 5- 10 минут.

3. Через 2 ч. ввести 1-3 г/л сульфида натрия.

4. Перемешать электролит.

5. Ввести 1 г/л активированного угля.

6. Тщательно перемешать.

7. Через 2 ч. отфильтровать электролит.

Универсальная методика очистки отработанного цинкатного электролита цинкования от вредных примесей включает в себя следующие операции:

  • Ввести 3-5 мл/л 30-35 %-ной перекиси водорода и перемешать.
  • Через 2 часа ввести 1-3 г/л сульфида натрия и перемешать.
  • Ввести 1-3 г/л хлорида бария и перемешать.
  • Ввести 1 г/л активированного угля.
  • Тщательно перемешать электролит.
  • Через 2 часа отфильтровать электролит.
  • Проработать электролит при следующих условиях: плотность тока 0,2-0,3 А/дм2; объемное количество электричества 2-6 А-ч/л; катоды стальные гофрированные; аноды цинковые. Окончание проработки – получение светлых покрытий.
  • Провести анализ электролита и при необходимости его откорректировать.
  • Нанести контрольное покрытие на гофрированный катод и при необходимости проработать электролит до получения светлых покрытий (см.п.7).

 

_